消解后渾濁多源于兩類物質(zhì),需先判斷類型:
懸浮性無機物:如水樣中含大量泥沙、鈣鎂離子(生成碳酸鈣、氫氧化鎂沉淀)、金屬氧化物等,消解后未沉降或過濾。
未消解的有機物 / 懸浮物:水樣中含大量難降解有機物(如油脂、懸浮物),消解時間不足、溫度不夠或試劑配比不當(dāng)導(dǎo)致未氧化,殘留物質(zhì)形成渾濁。
過濾除雜:消解前用定量濾紙(如中速定性濾紙)或 0.45μm 濾膜過濾水樣,去除泥沙、大顆粒懸浮物。注意:過濾后需同步做空白對照,避免濾紙有機物污染。
稀釋水樣:若水樣含高濃度鈣鎂離子或懸浮物,可按比例稀釋(如 1:5、1:10),降低離子濃度,減少沉淀生成,同時確保稀釋后 COD 值在檢測儀量程內(nèi)。
調(diào)節(jié) pH:若因高鈣鎂導(dǎo)致沉淀,可在消解前加少量稀硫酸(0.5mol/L)調(diào)節(jié) pH 至 2~3,抑制碳酸鹽沉淀生成(需空白校正酸的影響)。
靜置沉降:消解后關(guān)閉加熱,室溫靜置 30~60 分鐘,讓懸浮顆粒充分沉降,取上層澄清液讀數(shù)(避免吸管觸碰沉淀)。
離心分離:若沉降效果差,將消解液轉(zhuǎn)移至離心管,以 4000r/min 離心 10~15 分鐘,取上清液檢測,可有效去除細小懸浮顆粒。
二次過濾:用一次性針筒過濾器(0.45μm 濾膜)快速過濾渾濁液,立即讀數(shù),減少濾膜吸附導(dǎo)致的誤差(需做濾膜空白實驗)。
每次處理后需同步做空白實驗(用蒸餾水代替水樣,同步驟操作),扣除試劑、濾紙、濾膜帶來的背景干擾。
若多次處理后仍渾濁,需核查水樣是否含特殊成分(如大量硫化物、氯化物),可針對性添加掩蔽劑(如硫酸汞掩蔽氯化物)。